異硫氰酸胍檢測(cè)指標(biāo)及檢測(cè)方法
測(cè)定步驟:取3g樣品,加熱105℃,烘干1.5小時(shí);放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置;搖勻后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中,并加入10%氨水2mL,搖勻加入150mL苦味酸溶液;放入冰箱冷置1小時(shí);用4號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾,過(guò)濾后將漏斗烘干1.5小時(shí),放涼稱重。
異硫氰酸胍
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào) |
檢測(cè)項(xiàng)目 |
要求 |
1 |
外觀 |
白色結(jié)晶 |
2 |
含量% |
≥99.5% |
3 |
銨鹽,% |
≤0.1% |
4 |
干燥失重,% |
≤0.5% |
5 |
pH值(1M水溶液) |
4.5-7.0 |
6 |
紫外吸光度/280nm(37.5%水溶液) |
≤0.2 |
紫外吸光度/300nm(37.5%水溶液) |
≤0.05 |
試驗(yàn)方法
1. 外觀
自然光下,正常視力目測(cè)。
2. 含量測(cè)定
方法提要:應(yīng)用苦味酸溶液,進(jìn)行沉淀進(jìn)濾檢測(cè)
試劑和試液:
10%氨水,2mL; 苦味酸溶液:150mL; 純水:250mL
測(cè)定步驟:
取3g樣品,加熱105℃,烘干1.5小時(shí);放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置;搖勻后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中,并加入10%氨水2mL,搖勻加入150mL苦味酸溶液;放入冰箱冷置1小時(shí);用4號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾,過(guò)濾后將漏斗烘干1.5小時(shí),放涼稱重。
計(jì)算:
3. 銨的測(cè)定
試劑試液:1%酚酞溶液; 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液; 中性甲醛溶液
測(cè)定步驟:
精密稱取樣品5g于250mL的三角燒瓶中,加入蒸餾水50mL至溶解,加入2滴1%酚酞溶液,用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,加入中性甲醛溶液5mL,放置5分鐘,再以0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴于微紅色的終點(diǎn),并記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。
計(jì)算:
式中:
C:氫氧化鈉溶液濃度,mol/L,
V:消耗氫氧化鈉溶液體積,mL,
m:樣品的重量,g
4. 干燥失重的測(cè)定
儀器:電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱
測(cè)定步驟:
空稱量瓶恒重:取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi),將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上,經(jīng)過(guò)105±2℃加熱約為30-60min,取出稱量瓶,置于合適的干燥器內(nèi),蓋好瓶蓋,放冷至室溫,精密稱定稱量瓶重量,再以同樣條件重復(fù)操作,直至恒重(兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)),備用。
取樣品(如為較大顆粒應(yīng)搗碎)2.0g,精密稱定,于恒重的稱量瓶中,平鋪,厚度不可超過(guò)5mm,放于烘箱中(蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口)于105±2℃干燥3小時(shí)。取出時(shí),須將蓋子蓋好,置于干燥器中放冷,然后稱定重量(包括稱量瓶)。
結(jié)果計(jì)算:
式中:
m0:稱量瓶的重量,g
m1:烘干后試樣和稱量瓶的重量,g
m:樣品的重量,g
5. pH值的測(cè)定
儀器:pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO
測(cè)定步驟:開(kāi)機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘,調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償,選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正,稱取試樣約5.0g,加入45mL水,溶解搖勻,作為供試液,用供試液淋洗電極數(shù)次,將電極侵入供試液中,輕搖供試液平衡穩(wěn)定后,進(jìn)行讀數(shù)。
6. 紫外吸光度的測(cè)定
儀器:紫外分光光度計(jì)UV-1900
測(cè)定步驟:精確稱取供試品5.5g,于10mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得37.5%水溶液,用1cm比色皿分別于280nm、300nm處用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,以純水做空白參照,記錄吸光度結(jié)果。